第一阶段,二甲基二氯硅烷在盐酸中水解,生成含氯的环状与线形二甲基硅氧烷低聚 物的粗制水解物及气体状态的氯化氢;第二阶段,用水蒸气处理粗制水解物,除掉所含 Si-Cl,形成的盐酸用于第一阶段的水解。这种工艺的特点是酸水排放量及氯化氢的损失 极小,甚至可以达到全无的程度。
第一阶段产生的氯化氢,不必浓缩处理,在0.25〜0.35 MPa下直接用于制取氯甲烷。 第二阶段的粗制水解物在填充塔中,顺流或向流与水蒸气接触(110 °C〜160 °C),得到含 微量酸氯的水解物,可以再用碱处理至中性。图4一2为工艺过程示意图。
二甲基二氯硅烷自管线1向环路反应器3进料,从管线4排出生成的氯化氢气体及从 管线5向塔6顶部进人粗制水解物。在塔6中,粗制水解物与从管线7进人的水蒸气接
触,在塔6的顶部排出蒸气状态的易挥发性二甲基硅氧烷低聚物、水及氯化氢的混合物经 管线8进入相分离器9。在相分离器9中,挥发性二甲基硅氧烷低聚物与盐酸分离,二甲 基硅氧烷低聚物由管线10排出,盐酸由管线2进入环路反应器3中,循环使用。处理后 的水解物从管线11由塔6底部放出,或经管线12进人塔13顶部。在塔13中,与经管线 14进入的水蒸气向流接触,再处理。从塔13顶部排出的蒸气状态易挥发性二甲基硅氧烷 低聚物、水及氯化氢混合物经管线15进人相分离器16中。在相分离器16中,二甲基硅 氧烷低聚物与盐酸分离,二甲基硅氧烷低聚物从管线17导出,盐酸经管线18放出。
二甲基二氯硅烷用不足量的水(水源为约25%的盐酸)在水解反应器中水解,得含环 状及线形各约50%的Si—C1末端基的二甲基硅氧烷粗制水解物。粗制水解物的黏度 (25 °C)5mPa. s,氯的质量分数为6%,生成的气体氯化氢在约0. 3 MPa压力下排出。粗 制水解物以3 500 kg/h的流量自塔顶进入,与自塔底以750 kg/h流速进人的水蒸气,在 塔中130 °C向流接触。塔顶排出蒸气状态的二甲基硅氧烷低聚物、水及氯化氢混合物,经 贯流冷却器冷却后,在重力相分离器中使二甲基硅氧烷低聚物与水相分离,由上部流出与 塔下部流出的水解物汇合,得氯的质量分数为0.2%、黏度(25 °C)约30mPa«S的水解 物3 390 kg/h及约25%的盐酸860 kg/h。盐酸用于第一阶段的水解。
经上述处理,氯的质量分数为0.24%的水解物由第2处理塔的顶部进人,与由塔底以 1 500 kg/h流速的水蒸气130 °C向流接触再处理。蒸气状态的二甲基硅氧烷低聚物、水及氯 化氢的混合物,经冷凝、相分离,得HC1的质量分数为0.3%〜0.4%的排放水约1 500 kg/h, 汇合后的水解物约3 390 kg/h。水解物中氯的质量分数约为1. 0X1(T6的水解物。