2,4,6_三甲基一2,4,6-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷是氟硅橡胶生胶的中间体, 可由甲基(3,3,3_三氟丙基)二氯硅烷经水解、催化裂解制取[18,19〕。在碱金属氢氧化物催化 裂解反应过程中,由于氟硅三环体的生成速度慢,反应一般要在200 °C以上长时间接触; 这种过酷的裂解重排条件,会引起三氟丙基的脱氟化氢副反应,使催化剂失活,环体生成 速度减慢,收率下降。使用碱金属碳酸盐作裂解重排的催化剂,可以抑制脱氟化氢副反应的发生,提高氟硅三环体的生成速度及纯度[2°]。其裂解条件:碳酸钾用量为水解物的 2%,裂解温度220 °C〜230 °C,蒸馏塔理论板数4〜5,4. 66〜6. 66 kPa下回流比10 : 1〜 12 : 1接受馏分。 |